实验室仪器管理
一、检验仪器设备的购置
二、仪器设备验收
1、安装确认
对供应商所提供技术资料的核查,对仪器设备、备件的检查验收以及设备的安装检查,以确认其是否符合认可认证标准,符合检验的要求的一系列活动。
a、按订货合同核对所到货物正确无误,并登记仪器名称、型号、生产厂商名称、生产日期、仪器出厂编号、在公司仪器计量器具编号、涉及安装地点,给仪器建立档案。
b、检查仪器设备的合格证、使用说明书、维修保养手册、系统软件和备件清单等。
c、确认该仪器设备被正确安装,管路连接是否正确,线路安装是否安全适用。
2、运行确认
按标准操作规程进行单机或系统的进行实验,是证明该仪器设备各项技术参数是否达到规定要求的一系列活动。运行确认的方法和限度可根据仪器性能指标说明书制定相应的方法。进行确认时,保留测试的原始记录以备查备用。
3、性能确认
为了证明仪器设备系统是否达到设计标准和认可准则等有关。要求而进行的系统性试验。 ?进行性能确认时尤其注意特定应用的测试进行可靠性、主要参数的稳定性和重现性。
三、检验仪器设备的建档
针对每一仪器设备验收合格后,将仪器设备的相关信息填入仪器设备一览表,并给予编号,标在仪器的明显位置上。
仪器设备档案的基本内容:
投入使用前:仪器设备及其软件的名称、制造商的名称、联系方式、售后服务电话、仪器型号、出厂编号、存放地点、生产日期、公司使用日期、购买合同、验收记录、合格证、装箱单、说明书等。 投入使用后:检定/校准/核查的计划和记录,维护保养的计划和记录,使用记录,环境条件记录,损坏、故障、改装或维修情况和报废单等。
一般有设备名称、编号;制造厂名称、设备型号;使用人(保管人)、目前放置地点;验收使用说明书、出石合格证;验证、安装调试记录;检定证书或校准证书;操作规程;使用、维修记录等。 仪器采购申请、选型报告、验收报告、合格证、说明书、检定证书、使用记录、校准记录、维护记录、期间核查记录、维修记录、报废记录等。
四、检验仪器设备的状态标识
仪器设备应有明显的标识表明其“检定/校准”或验收状态,由仪器设备管理员根据检定、校准等的结果粘贴状态标识,状态标识一般分为合格、准用、停用几种。
(a) 合格。常为绿色标识,表明仪器设备处于未使用状态。
(b) 准用。常为黄色标识,表明仪器设备处于未使用状态。
(c) 停用。红色标识,表明仪器设备已经损坏,不能正常使用,需要及时维修。
五、检验仪器设备的量值溯源
仪器与设备的检定和校准:
属于国家强制检定的仪器与设备,应依法送检,并在检定合格有效期内使用;属于非强制检定的仪器与设备应按照相关校准规程自行校准或核查,或送有资质的计量检定机构进行校准,校准合格并在有效期内使用。每年应对仪器与设备检定及校准情况进行核查,未按规定检定或校准的仪器与设备不得使用。
环境监测仪器按其使用范围大体分为实验室通用仪器、现场监测仪器、自动监测仪器、污染源连续在线监测仪器和应急监测仪器五类。环境监测仪器量值溯源的方式包括检定、校准和对比三种。
1 实验室通用仪器
环境监测日常使用的红外测油仪、测硫仪、电热恒温干燥箱、水浴锅等,可以采取自校准方式实现量值溯源。仪器的检定和校准大致分为以下5种情况:
⑴对于有检定规程、被列入强检范围,且当地计量部门有检定资质的,应当送检。转速计、水分计、水分仪、分析仪、溶氧计、电导仪、pH计、酸碱计、糖度计
⑵对于有检定规程、被列入强检范围,当地计量部门没有检定资质的,原则上应送到上一级计量行政部门指定的计量检定机构检定,但由于实际操作上的困难,有的单位常采用外校准或自校准。
⑶对于有检定规程,当地计量部门没有检定资质的,可向当地计量行政主管部门申请计量标准考核,经考核合格并授权后开展自检。
⑷对于有检定规程,未被列入强检范围的仪器,可以送检、自检(需被授权)、外校准或自校准。⑸对于没有检定规程的仪器,可以外校准或自校准。
2 现场监测仪器
现场监测仪器包括DO测定仪、便携式酸度计、水质综合分析仪、汽车排放气体测试仪、滤纸式烟度计、透射式烟度计、TSP采样器、大气采样器、烟尘测定仪、SO2分析仪、甲醛气体监测仪和声级计等。这类仪器一般都有计量检定规程,其中DO测定仪、水质综合分析仪、烟尘测定仪、SO2分析仪和声级计等已被列入强检范围,原则上应送检,其余仪器可送检也可自校准。对这类仪器中的个别仪器,有的监测站经当地质量技术监督部门的计量标准考核和授权,已开展了自检工作。
3 自动监测仪器
自动监测仪器包括空气质量自动监测系统及水质自动监测系统。空气质量自动监测系统包括SO2、NO2、O3和CO自动监测仪(按仪器原理分为紫外荧光仪测定SO2、化学发光仪测定NO、NO2、NOx,紫外光度仪测定O3、气体滤波相关红外吸收仪测定CO、长光程差分吸收光谱仪测定SO2、NO2及O3)、β射线法PM10自动监测仪或振荡微天平法PM10自动监测仪。水质自动监测系统主要包括pH、电导率、浊度、溶解氧、高猛酸盐指数和氨氮水质自动监测仪等。目前我国还没有建立这类仪器的检定规程,可以采取校准或比对的方式实现量值溯源。空气质量自动监测系统应按照《环境空气质量自动监测技术规范》(HJ/T 193-2005)进行日常校准,其中用于量值传递的质量流量计和湿式流量计等必须送检,同时购买有资质单位生产的渗透管及钢瓶标准气等用于量值传递。
为了使校准工作规范、有序地开展,使用单位应参照《环境空气质量自动监测技术规范》(HJ/T193-2005)及仪器使用说明书制定相应的校准规程或方法,例如北京市环境监测中心针对空气质量自动监测系统制定了SO2、NOx、CO、O3和大流量采样器的自校规程;上海市环境监测中心制定了微量振荡天平法测定PM10的校准规范,并在上海市质量技术监督局登记备案。?水质自动监测系统的量值溯源依据中国环境监测总站印发的《国控地表水自动监测质量管理规定(暂行)》(总站综字[2007]44号)进行。规范要求每周用标准样品进行检查,每月进行比对试验。
4 污染源连续在线监测仪器
污染源连续在线监测仪器包括COD等水质在线自动监测仪、烟气连续监测系统(简称CEMS)等。根据国务院2003年颁布的《排污费征收使用管理条例》第十条规定:“排污者使用国家规定强制检定的污染物排放自动监控仪器对污染物排放节能型监测的,其监测数据作为核定污染物排放种类、数量的依据。排污者安装的污染物排放自动监控仪器,应当依法定期进行校验。”和原国家环保总局制定的《污染源自动监控管理办法》中规定,环境监测部门要“对自动监控设备进行定期比对监测”。因此,为使污染源连续在线监测数据更好地为环境管理服务,对在线监测仪器通过检定、校准或定期比对的方式实现量值溯源是必不可少的程序,而目前这类仪器只有COD在线自动监测仪有检定规程。
据了解,国家质量技术监督部门正在着手制定《固定污染源烟气排放连续监测系统装置(CEMS)校准规范》。如何加强对污染源在线监测仪器的量值溯源管理,做好定期检定或校准工作,确保其数据准确可靠,是目前亟需探索及解决的问题。?《化学需氧量(COD)在线自动监测仪计量检定规程》(JJG 1012-2006)规定的检定项目包括外观、零点漂移、示值稳定性、示值误差和绝缘电阻等5项,检定周期为1年。目前对COD在线监测仪溯源方式有两种做法:一种是由计量部门检定,另一种是自校准。因为COD在线自动监测仪是近年新发展起来的仪器,未列入计量部门强检范围,所以,目前这两种做法都是可行的。
CEMS可以用标准气体传递及通过与经典方法比对等方式来保证监测数据的准确、可靠。如原国家环保总局于2007年发布的《固定污染源烟气排放连续监测技术规范(试行)》(HJ/T 75-2007)明确规定当地环保技术主管部门每年不定期地对CEMS技术性能指标与经典方法至少进行一次比对监测。监测颗粒物、流速、烟温等样品数量至少3对,抽检气态污染物样品数量至少6对。
5 应急监测仪器
应急监测仪器包括便携式气相色谱仪、便携式分光光度计、便携式傅立叶红外气体检测仪和便携式水质快速测定仪等。这类仪器多数采取校准或比对的方式实现量值溯源。应急监测仪器用于突发性污染事故等特殊场合,出具的数据是提供给管理部门决策所用,因此其数据的准确性事关重大,应给予足够的重视。对这类仪器,实验室可采取相同准确度等级的工作测量器具之间进行量值比较,来证明测量结果的一致性。量值比对是在缺乏高一级测量标准的情况下进行的,但是参与比对的测量仪器应是具有相同准确度等级的同类测量仪器。仪器比对可参见《测量仪器比对规范》(JJF 1117-2004),该规范要求比对的实施需有比对组织者、主导实验室、参比实验室,需制定比对技术方案,需对比对结果进行评价。
凡是属于强制检定范围的仪器设备(包括其它计量器具),都应检定/校准执行检定。检定/校准合格后方可进行实验使用,检定/校准合格后,只是保证其在相应周期的有效期限内处于合格状态的一项基本措施。
但是这并不等于检定/校准合格的检验仪器设备在有限期限内的准确度始终保持不变,恰好相反,由于检验仪器设备自身的漂移或者所处环境的影响等原因,仪器设备是随着其不断使用或时间的推移而变化的,因此可采用期间核查作为验证仪器设备状态可信度的重要手段。
通过期间核查,一旦发现产生偏离,可以及时采取维修维护等措施,尽可能减少或降低检验数据的准确性,以保证检验周期的及时,产品质量的准确性。
进行期间核查应注意以下几个方面:(a)确定期间核查的仪器设备范围。易变动、漂移率大,所处环境较为严格或使用较为频聚的仪器设备需考虑进行期间核查。
(b)期间核查的方法,一般可参照仪器设备的使用说明书,对该仪器设备关键或易变动的技术参数进行检测,也克采用对比的方式进行对比实验。
(c)期间核查的时间,在两个周期检定日中间,可安排一天至数次期间核查,当出现下列情况时也可进行期间核查,以确证仪器设备状态正常 ?样品测定结果有异常情况,测定可疑数据或出现其他可疑情况……
(d)期间核查结果的记录和处理。期间核查时核查人员应做好详细记录。凡经过期间核查证明仪器设备有问题的必须进一步分析,如确定其性能属于不合格,仪器出现故障,应贴上停用标识,尽快对仪器进行维修,以免延误仪器的正常使用。
六、检验仪器设备的日常使用
(1)大型精密仪器设备的操作者,必须经过适当的理论操作培训,培训合格后方可上岗,不经过培训的人员不准随意使用。
(2)操作人员应严格按照仪器设备的操作规程操作,并在使用前、使用中、使用后作好必要的检查和记录,同时应做好日常维护保养工作,使用频次较少的大型仪器设备及长期不用的电子仪器,每月应至少开机检查一次,并做好维护保养记录。
(3)仪器设备的放置,使用环境应符合技术资料仪器使用说明书的规定,如仪器设备对环境有要求时,其放置的房间应有环境检测、控制手段,并有专人或自动记录仪每天进行环境的监控记录。
(4)主要的仪器设备应有仪器标准操作规程。
仪器档案内容
(1)仪器情况登记表;
(2)产品合格证;
(3)使用说明书原件(如为外文应有译本);
(4)安装、调试记录及验收过程的其他文件;
(5)操作规程、自校规程、期间核查规程;
(6)核准证书(或计量检定证书、测试证书、自校报告);
(7)用过的“仪器使用记录表”;
(8)其他与该仪器有关的资料。
随机资料内容
(1)随机资料目录;
(2)仪器情况登记表;
(3)使用说明书复印件(如内容较多,可只取主要内容;如为外文可只有译本);
(4)操作规程、自校规程、期间核查规程;
(5)核准证书(或计量检定证书、测试证书、自校报告);
(6)正在使用的“仪器使用记录表”。