在使用液质进行分析的过程中我们需要注意以下几点
1.如果分析的是生物样品,那么生物样品中的基质可能会增强或者抑制其响应,从而对我们影响我们检测,这就是基质效应;
2.如果我们的线性范围很宽,ULOQ很高,那么在分析完ULOQ后,可能在系统中残留一些待测物,这样就会对低浓度的检测有影响,这就是Carry over;
3.我们进行MRM或者SRM检测时,不同的离子通道间可能存在相互干扰的现象,这就是Cross-talk。
(1)基质效应
用基质溶液配制标准曲线或用基质溶液配制一定浓度的标准溶液对检测结果进行校正是一种方法,这种方法在一些检测标准方法中也提到过.
但在实际检测中,发现即使是同一种基质的不同样品,产生的基质效应也会有不同,有时甚至是相反的.
所以更有效的方法还是尽量采用有效的净化方法,如SPE、液液萃取、GPC、冷冻离心等。
(2)Carry over
在实际检测中有遇到,个人觉得对于不同情况的残留应当采取不同的方法来处理。
就残留的影响程度来看,对于程度较权的残留,如只是对后一针样品有影响,可以采用穿插空白分析的方法来避免。
一般情况下我们在标准曲线进样后都会进一针空白。
但对于较严重的空白,则就需要对系统进行一些清洗了。就残留的部位分可分为仪器部件和管路的残留及色谱柱中的残留。
对于存在于仪器管路和部件(如
进样器)的残留,可将流动相换为异丙醇与水的混合溶液(1:1),并在进样瓶中也装入足够多的相同溶液,连续进样20针左右,一般就可以去除。
若是残留在色谱柱中,则需要针对残留物的性质,选用合适的方法对色谱柱进行清洗,而且最好换用一根更适合的色谱柱。
(3)Cross-talk
曾经遇到过。一般情况下,即使两化合物的母离子相同,其子离子也不会完全相同,采用MRM方式,可尽量选用不同的子离子进行分析。
但若母离子、子离子、保留时间均相同,则可能是需要改换色谱柱或流动相,看是否可以在液相分离上寻求一些帮助了
1.定期震气,更换机械泵油、滤网,必要时仪器除尘等。
2.每个项目做完,大约1000个样品后,清洗离子源、样品锥孔、预四级杆等。
3.定期对质谱进行期间核查、校准等。
仪器状态正常时,以上是最基本的维护。
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